第一，首先明確幾個概念：

純度：石墨的純度為石墨中碳元素的質量分數，通常用99%、99.9%這樣的數字表示，或者幾個9來表示。

灰分：石墨經高溫灼燒，使石墨和揮發物完全逸出后所得到的殘余物，即為灰分，通常也用%來表示。這一概念與現實情況差距較大，例如石墨中含有S元素，在灼燒時候變為二氧化硫氣體揮發，灰分含量數據中就沒有體現硫這一元素的存在。另外例如，鐵元素在石墨中以單質形態存在，灼燒后變為四氧化三鐵，重量增大，所以灰分數據中對這類元素的統計是偏大的。所以說灰分只是個參考數據，與實際雜質含量有一定差距，且差距水平與石墨中各元素含量有關。

雜質含量： 石墨中某一非碳元素的含量，通常說到雜質含量的時候要帶某一元素的雜質含量，或者是總雜質含量。通常用ppm來表示，也就是雜質元素在石墨中的質量比，單位是百萬分之一。這一概念與純度概念正好相反。也是目前好多人經常說純度多少多少ppm的概念。

發塵量：日本人巖本茂樹來做講座的時候提到這個概念，就是講石墨放入密閉容器內，加熱到某一溫度，一端通入高純氮氣，然后在另一端收集氣體，測試氣體中元素含量。發塵量是不同于其他的一個概念，首先，發塵量與石墨中雜質含量沒有對應關系，石墨中雜質含量高的石墨里面元素未必在使用溫度下揮發出來，揮發不出來就不會影響爐內產品；其次，碳元素也是發塵量的組成部分，如果在使用條件下碳元素可以揮發出來，也可以使發塵量增大。這一概念與用戶的使用感受最為接近，但是測試比較困難，需要特殊裝置，除了吳羽其他單位還沒有提出過這個概念。

第二、關于測試方法

之前曾經做過的幾種方法，分別是等離子發射光譜（ICP）、高解析輝光放電質譜(GDMS）、燃燒法。

1. 等離子發射光譜（ICP）

等離子發射光譜目前是檢測微量元素精度最高的手段，某些元素可以達到ppb級別，檢出限比較低，且各元素檢出限不一樣。主要原理就是將液體樣品通過導管通入測試室，用高純等離子體轟擊樣品，使個元素發生能量躍遷，不同元素躍遷會產生不同的光譜，高精度探測儀分析不同光譜強度來間接標定各元素含量，這種方法又叫ICP-AES;如果根據各元素質譜來標定各元素含量，這種方法又叫ICP-MS。其中ICP-MS測試精度和可靠性要優于ICP-AES。ICP方法能測試除氦氖氬氪氙等惰性氣體之外的絕大部分元素。根據測試原理可以發現，這種方法測試結果其實對應的是上面說到的雜質含量這一概念。

優點：1）. 檢測精度高，可以檢出大部分雜質元素，檢測結果為雜質含量。

缺點：1）. 制樣困難。ICP方法要求測試樣品必須為液體樣，由于碳材料耐酸堿耐腐蝕，很難溶于某種溶液，所以制樣困難成為制約ICP法分析石墨材料純度的瓶頸。之前在日本島津做過一次檢測，當時是將炭氈樣品在強酸中施加高溫高壓進行微波消解，使得石墨微量溶解到強酸中，然后進行ICP測試。島津采取的方法是做幾種不同濃度的溶液，由于濃度與雜質含量具備線性關系，以此來去除溶液雜質背底和對數據歸一化處理（見附件）。雖然這種方法在技術上成為可能，但是找到同時具備微波消解儀和ICP測試儀的單位不多，而且制樣過程需要非常專業的操作，國內測試單位很難達到這個要求。島津僅僅可以為有購買島津儀器的客戶提供這種初步測試。

2）價格高。目前做ICP測試4個元素價格需要80元，之后沒增加一個元素增加5元，這樣測試一次大約為200元左右。如果要進行不同濃度測試的話，則需要做至少5個樣，這樣就是1000元錢，加上制樣費用，費用會在1500元左右。

2. 高解析輝光放電質譜（GDMS）

高解析輝光放電質譜的原理就是在石墨材料表面施以幾千度高溫，使材料表面元素瞬時蒸發，元素核外電子能量受激發放出光譜，然后通過分析來標定各元素含量。之前送美國埃文思樣品就是這種測試方法。這種測試方法測試的也是雜質含量，可以測試除C、H、O、N之外的所有元素。測試周期大約在7個工作日。美國埃文思也做過核工業用石墨材料純度的分析。元素檢出限大約在0.01ppm左右。

優點：1）. 制樣簡單。高解析輝光放電質譜可以測試固體試樣，也就是說加工出來的石墨塊可以直接進行測試。避免了制樣等過程對材料造成的污染。

2）. 準確率高。由于減少了制樣環節對材料的影響，測試準確率較高。

缺點：1）.價格貴。每個樣檢測費用為全元素4200元，25元素3500元。

3. 燃燒法

這種方法測試的是灰分含量，測試原理也是與灰分定義一致，就是將石墨灼燒后的殘余物與石墨原質量之比來計算灰分含量。這種測試方法是比較粗略的統計方法，對于灼燒后易揮發的元素統計不到，對于灼燒后質量變大的元素統計有偏差，所以灰分測試只能作為粗略的參考，不能作為雜質含量的依據。但是目前國內了解石墨純度的測試方法，基本都為燃燒法。

優點：1）. 測試簡單。測試需要設備和測試原理都比較簡單，有電子天平、坩堝、馬弗爐就可以測試灰分。

2）. 客戶較為認可。目前客戶所接觸到的大多數為灰分數據，雖然客戶對這一數據存在誤解，但是可獲得客戶的認可。

缺點：1）. 測試依據少。雖然國內有幾份灰分測試標準，但是對影響測試精度的實施細節沒有描述，各標準都是大同小異?；曳譁y試精度為上百或者上千ppm。

2）. 結果重現性差。由于灰分測試為比較粗略的測試方法，兩次測試結果可能差異比較大，

第三、關于燃燒法灰分測試

目前沒有針對我們這種高純等靜壓石墨產品的灰分測試標準，所以我們只能借鑒目前已有的標準，以此為最低標準，根據我們材料特點進行了細化。國家標準對灰分測試誤差要求基本都是上百上千ppm，對于我們這種純度為幾ppm或者幾十ppm石墨材料明顯不適用。根據國家標準《石墨化學分析方法》（GB/T 3521-2008），目前國內對炭素或石墨材料灰分的標準比較多，且相互重復，通過與西格里張揚、國家石墨產品監督檢驗中心了解，他們都是以國內標準為基礎，進行相應的調整做的灰分測試。嚴格的說國內測試標準均不適合我們所測試的材料，我們只能挑選一個國家標準作為框架，以此通過確定實施細則，盡可能的將灰分測試結果縮小在較小的波動范圍，并最大可能加大結果重現性。